9/2/2022 | Stefan Kaus
Titrasi adalah teknik kimia analitik yang sederhana dalam penentuan kadar suatu analit dalam sampel secara kuantitatif. Mudah, cepat dan sederhana namun mampu memberikan hasil dengan tingkat akurasi yang tinggi, menjadikan prosedur ini adalah alasan mengapa teknik ini masih banyak digunakan hingga saat ini, meskipun sudah berusia lebih dari 200 tahun lamanya.
Namun meskipun sudah sangat tua digunakan, selalu ada perbaikan dan pengembangan dalam menjadikan metode titrasi relevan digunakan dengan kebutuhan sampel yang ada saat iin.
Umumnya, hasil pengujian dapat bervariasi dari satu analis ke analis lainnya, serta dalam serangkaian pengukuran. Ada beberapa faktor yang dapat memengaruhi akurasi hasil tersebut. Selengkapnya akan dibahas pada artikel ini mengenai langkah-langkah sederhana dan mudah dipahami yang dapat digunakan untuk mencapai hasil titrasi yang akurat dan presisi..
Menentukan Tingkat Keasaman Sampel
Chemist diberikan tugas untuk menentukan kandungan asam dalam sampel. Chemist diminta mengetahui jenis asamnya (dalam hal ini adalah asam klorida = HCl) dan perkiraan kandungan asamnya (antara 3,5 – 5%).
Lalu bagaimana chemist melakukannya? dan titrasi apa yang cocok untuk ini dan konsentrasinya? cari tahu penjelaannya dalam artikel di bawah ini.
Larutan natrium hidroksida (NaOH) umumnya digunakan untuk penentuan asam
Dari persamaan reaksi:
Kita tahu bahwa HCl dan NaOH bereaksi dalam perbandingan 1 : 1, dan oleh karena itu 1 ml larutan NaOH setara dengan 0,1 mol/l =
dan 1 ml larutan HCl 0,1 mol/l. Ini sama dengan 3,64 mg HCl.
Dikarenakan sampel mengandung sekitar 3,5 – 5% asam klorida, maka terdapat antara 3,5 – 5 g asam dalam 100 g sampel. Dalam 1 g sampel, ini akan menjadi 35 – 50 mg HCl. Dalam contoh ini, titrator memiliki unit buret pertukaran dengan volume 20 ml. Rentang optimal untuk buret 20 ml adalah 50-75% dari volume nominal. Jadi di sini, penggunaan titran adalah sekitar 10 – 15 ml.
35 – 50 mg HCl (35/3,64 dan 50/3,64) setara dengan penggunaan sekitar 9,6 – 13,7 ml larutan NaOH 0,1 mol/l. Dengan jumlah sampel paling sedikit 1 g.
Tip: Selalu pertimbangkan sebelumnya konsumsi titran yang diharapkan dan berat sampel.
Menentukan konsentrasi yang tepat dari titran
Bagaimana caranya mengetahui bahwa larutan NaOH memiliki konsentrasi 0.1 mol/L atau setara dengan 0.1 N ?
Benar bahwa konsentrasi larutan jadi seharusnya benar-benar 0,100. Manufaktur biasanya mengindikasikan nilai titran 1,000 dengan ketidakpastian 0,0002. Dengan demikian, rentang konsentrasinya berada antara 0,9998 -1,0002 mol/L.
*Basa menyerap CO2 dari udara dengan sangat cepat sehingga yang dapat memberikan hasil yang tidak akurat dan presisi yang tidak baik.
Chemist dapat mencegah penyerapan CO2 dengan menambahkan penyerap CO2 seperti soda kapur, campuran natrium dan kalsium hidroksida, ke dalam tabung kering.
Pertama-tama, letakkan sejumlah wol kaca atau kertas di dalam tabung, lalu isi dengan soda kapur. Gantilah penyerap tersebut setiap bulan atau ketika indikator menunjukkan perubahan yang tidak sesuai.
Baca juga Teknik Perawatan & Penyimpanan Elektroda pH yang Tepat untuk pH yang Akurat dan Tahan Lama
Apa keuntungan lain penentuan titran selain penentuan konsentrasi yang tepat:
- Memeriksa elektroda yang digunakan: perilaku pengaturan, bentuk kurva titrasi, dsb.
- Verifikasi sistem titrasi secara keseluruhan dengan menggunakan standar volumetrik bersertifikat.
- Memperbaiki setiap penyimpangan dosis pada sistem titrasi.
Standar volumetrik bersertifikat digunakan dalam titrasi. Standar bersertifikat adalah standar sekunder yang konsentrasinya dapat tertelusur ke standar primer di lembaga metrologi nasional seperti PTB (Physikalisch-Technische Bundesanstalt) atau NIST (National Institute of Standards and Technology). Tabel di bawah ini menampilkan standar volumetrik yang paling umum digunakan untuk berbagai larutan titrasi.
Titrasi | Standar |
Alkalimetri | Kalium hidrogen ftalat, asam benzoat. |
Asidimetri | “TRIS” = Tris hidroksimetil-aminometana, natrium karbonat, Kalium hidrogen ftalat untuk titrasi non-air dengan asam perklorat. |
Argentometri | Natrium klorida |
Iodometri | Kalium iodat, arsenik trioksida (cenderung jarang digunakan saat ini) |
Serimetri, manganometri | Natrium oksalat, besi (II) etilendiamonium sulfat |
| Kompleksometri | Kalsium karbonat |
Jenis timbangan apa yang Chemist perlukan untuk menimbang secara akurat 0,2 – 0,2 g standar volumetrik?
Untuk menimbang dengan akurat sebanyak 0,2 g dari standar volumetri, Chemist memerlukan timbangan analitik atau timbangan yang mampu mengukur massa kecil dengan tingkat akurasi yang tinggi.
Kalium hidrogen ftalat digunakan untuk titrasi NaOH 0,1 mol/L. Standar ini dikeringkan selama dua jam pada suhu 105 °C di oven pengering sebelum digunakan. Untuk titrasi sekitar 10 – 15 ml, timbang dengan teliti sebanyak 0,2 – 0,3 g menggunakan timbangan laboratorium.
- Timbangan laboratorium mana yang sebaiknya digunakan untuk penimbangan yang tepat sekitar 0,2 – 0,3 g?
- Apakah timbangan presisi dengan kemampuan membaca/resolusi 1 mg (0,001 g) sudah cukup?
- Atau sebaiknya menggunakan timbangan analitik dengan resolusi 0,1 atau bahkan 0,01 mg?
- Seberapa besar pengaruh ketidakpastian dalam penimbangan pada hasil titrasi?
Mari kita perhatikan lebih lanjut dalam Gambar 2 di bawah ini :
Ketidakpastian berat sampel sebagai fungsi dari nilai berat sampel untuk timbangan analitik dengan resolusi 0,1 mg
Grafik menunjukkan ketidakpastian penimbangan dengan komponen sistematis dan acak untuk timbangan analitik dengan resolusi 0,1 mg.
Berat sampel 0,2 – 0,3 g dapat menyebabkan kesalahan 0,2 – 0,3%.
Hal ini dapat diterima, tetapi juga menunjukkan bahwa keseimbangan presisi tidak akan cukup, karena kesalahan penimbangannya dapat 10 kali lebih tingi, yaitu 2 – 3%.
Untuk bobot awal < 0,1 g, idealnya gunakan timbangan analitik dengan resolusi 0,01 mg, jika tidak, kesalahan penimbangan akan berdampak terlalu besar pada hasilnya.
Apa tindakan lain yang harus dipertimbangkan sebelum melakukan penentuan titran dan titrasi sampel?
Sebelum mulai melakukan penentuan titran dan titrasi sampel, Chemist perlu mempersiapkan unit titrator dan elektrodanya kemudian lakukan persiapan dengan langkah sebagai berikut :
- Bilas (exchange unit) / buret untuk memastikan tidak ada gelembung udara dalam sistem. Jangan pernah membilas kembali sistem. Apalagi jika dilakukan dengan larutan alkali seperti NaOH, karena adanya potensi masuknya uap air atau CO2 bisa ke dalam larutan titrasi.
- Perhatikan larutan elektrolit yang terdapat dalam elektroda. Jika terlalu sedikit elektrolit dalam elektroda, maka lakukan isi ulang dengan KCl 3 mol/l.
Penting: tingkat elektrolit harus selalu lebih besar dari larutan sampel selama penggunaan, jika tidak, larutan sampel dapat ditekan melalui diafragma ke dalam elektroda dan mungkin “meracuni” elektroda.
- Lakukan kalibrasi pH untuk memeriksa kualitas elektroda pH masih dalam keadaan baik atau perlu dilakukan tindakan selanjutnya.
Saran: Kemiringan elektroda pH harus jelas > 95% (> 56,2 mV/pH). atau > 97% (57,4 mV/pH) lebih baik.
- Posisi elektroda dalam kaitannya dengan ujung titrasi dalam klem titrasi sangatlah penting. Elektroda harus berada sejauh mungkin dari saluran masuk ujung titrasi sehingga larutan titrasi tercampur rata dengan larutan sampel sebelum mengenai elektroda. Lihat pengaturan di Gambar 2. Arah pengadukan di sini searah jarum jam.
- Elektroda juga harus direndam cukup dalam dalam larutan sehingga diafragmanya berada di dalam larutan. Ujung titrasi juga harus terendam dalam larutan, jika tidak, tetesan yang terlalu besar akan terbentuk selama titrasi dan jatuh secara tidak teratur ke dalam larutan titrasi, sehingga kurva titrasi tidak stabil. Lihat kedalaman perendaman elektroda pH dan ujung titrasi di bagian bawah Gambar 2.
- Kecepatan pengadukan harus diatur secepat mungkin. Disarankan agar corong kecil terbentuk tanpa membuat gelembung udara. Lihat corong di bagian bawah larutan pada Gambar 2.
Titrasi kalium hidrogen ftalat dengan NaOH 0,1 mol/l.
Titrasi kalium hidrogen ftalat dengan NaOH 0,1 mol/l.
Melakukan titrasi sampel
Setelah titran ditentukan nilainya, tidak ada lagi yang menghalangi titrasi sampel asam:
- Timbang sekitar 1 g sampel ke dalam gelas kimia 100/150 ml dan isi hingga 60/80 ml dengan air deionisasi.
- Benamkan ujung elektroda dan titrasi seperti dijelaskan di atas dan mulai titrasi.
- Untuk titrasi HCl asam kuat, ada juga metode standar dalam titrator TitroLine ® SI Analytic dalam perangkat lunak TitriSoft kami di bawah “pH asam kuat”. Hanya perhitungan yang harus disesuaikan dengan HCl dalam % dan kemudian dapat disimpan sebagai metode pengguna baru.
Baca juga Tips dan Trik Pemilihan Elektroda pH Untuk Titrasi: Panduan Lengkap untuk Hasil Optimal
Kurva titrasi dapat dilihat pada (Gbr. 6). Terdapat titik ekivalen yang jelas yang menunjukkan konsumsi titran NaOH.
Seperti inilah kurva titrasi asam kuat, asam klorida yang dititrasi dengan alkali kuat seperti NaOH dan tidak mengandung CO2 atau karbonat.
Kurva titrasi kedua (Gambar 7) menunjukkan dua titik ekivalen karena bagian dari NaOH telah dikonversi menjadi Na2CO3. Na2CO3 bereaksi dengan HCl sesuai dengan persamaan reaksi berikut.
Na2CO3 + 2 HCl -> 2 NaCl + H2O + CO2
Larutan titrasi sekarang bukan lagi NaOH, melainkan campuran NaOH + Na2CO3.
Gambar 7 : Titration HCl dengan NaOH yang mengandung karbonat.
Perluas pengetahuan titrasi Chemist dengan E-Book Titrasi yang komprehensif.
Panduan praktis ini memberikan wawasan tentang :
- Dasar-Dasar Titrasi
- Berbagai Metode Pengujian Titrasi
- Beragam Aplikasi Titrasi dengan pengalaman laboratorium praktis yang dirancang oleh para ahli titrasi kami.
Apakah Ini Saatnya Laboratorium Anda Beralih Dari Buret Manual ke Titrasi Otomatis?
Ingin tahu lebih banyak?
Konsultasikan kebutuhan titrasi otomatis dan dosing titrator semi manual untuk pengukuran titrasi yang Presisi Cepat, Akurat dan Efisien pada link Tanya Lichem di Sini
Baca Juga Artikel Laiinya Mengenai Titrasi :
Berkenalan Lebih Dekat dengan Metode Titrasi
Ketahui Tingkat Asiditas dan Alkalinitas dalam Bahan Pangan
Keunggulan Titrasi Otomatis dibandingkan Titrasi Manual
7 Kesalahan dalam Pengukuran Titrasi Menggunakan Buret
