9/2/2022 | Stefan Kaus
Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang sederhana namun sangat efektif dalam menentukan kadar suatu analit dalam sampel. Prosesnya yang mudah, cepat, serta mampu memberikan hasil yang sangat akurat menjadikan metode ini tetap digunakan hingga saat ini, meskipun telah berkembang selama lebih dari dua abad.
Seiring berjalannya waktu, metode titrasi terus mengalami perbaikan dan penyempurnaan agar tetap relevan dengan kebutuhan analisis sampel yang semakin beragam.
Namun, hasil titrasi dapat bervariasi antara satu analis dengan lainnya atau dalam serangkaian pengukuran.Berbagai faktor dapat memengaruhi ketepatan dan kecermatan hasil yang didapatkan. Dalam artikel ini, akan dibahas langkah-langkah praktis yang dapat diterapkan untuk memperoleh hasil titrasi yang lebih akurat dan konsisten.
Menentukan Tingkat Keasaman Sampel
Seorang analis kimia diberikan tugas untuk menentukan kandungan asam dalam suatu sampel. Dalam hal ini, yang perlu diidentifikasi adalah jenis asam yang terkandung (misalnya asam klorida atau HCl) serta perkiraan kadarnya yang berada dalam rentang 3,5 – 5%.
Bagaimana cara melakukannya? Jenis titrasi apa yang paling sesuai? Dan bagaimana cara menentukan konsentrasi larutan titran yang tepat? cari tahu penjelasannya dalam artikel di bawah ini.
Larutan natrium hidroksida (NaOH) sering digunakan dalam analisis kandungan asam.
Dari persamaan reaksi:
Kita tahu bahwa HCl dan NaOH bereaksi dalam perbandingan 1 : 1, dan oleh karena itu 1 ml larutan NaOH setara dengan 0,1 mol/l =
dan 1 ml larutan HCl 0,1 mol/l. Ini sama dengan 3,64 mg HCl.
Karena sampel mengandung sekitar 3,5 – 5% asam klorida, maka dalam setiap 100 g sampel terdapat sekitar 3,5 – 5 g asam. Dalam 1 g sampel, ini akan menjadi 35 – 50 mg HCl. Dalam contoh ini, titrator memiliki unit buret pertukaran dengan volume 20 ml. Rentang optimal untuk buret 20 ml adalah 50-75% dari volume nominal. Jadi di sini, penggunaan titran adalah sekitar 10 – 15 ml.
35 – 50 mg HCl (35/3,64 dan 50/3,64) setara dengan penggunaan sekitar 9,6 – 13,7 ml larutan NaOH 0,1 mol/l. Dengan jumlah sampel paling sedikit 1 g.
Tip: Selalu pertimbangkan sebelumnya konsumsi titran yang diharapkan dan berat sampel.
Menentukan konsentrasi yang tepat dari titran
Bagaimana cara memastikan bahwa larutan NaOH memiliki konsentrasi 0,1 mol/L atau setara dengan 0,1 N?
Pada umumnya, konsentrasi larutan standar ditetapkan dengan ketelitian tinggi. Misalnya, produsen biasanya mengindikasikan bahwa titran memiliki nilai 1,000 mol/L dengan ketidakpastian ±0,0002, sehingga konsentrasinya berada dalam rentang 0,9998 – 1,0002 mol/L.
Namun, ada faktor lain yang perlu diperhatikan. NaOH sangat mudah menyerap CO₂ dari udara, yang dapat memengaruhi konsentrasi larutan dan mengurangi akurasi titrasi.
Solusi:
Untuk mencegah penyerapan CO₂, gunakan penyerap seperti soda kapur (campuran natrium dan kalsium hidroksida) dalam tabung kering. Langkah-langkahnya:
- Letakkan lapisan wol kaca atau kertas dalam tabung.
- Isi tabung dengan soda kapur.
- Ganti penyerap setiap bulan atau saat indikator menunjukkan perubahan yang tidak sesuai.
Baca juga Teknik Perawatan & Penyimpanan Elektroda pH yang Tepat untuk pH yang Akurat dan Tahan Lama
Keuntungan Verifikasi Titran
Menentukan konsentrasi titran tidak hanya penting untuk memperoleh hasil yang akurat, tetapi juga untuk beberapa keuntungan lainnya, seperti:
- Mengevaluasi elektroda yang digunakan dalam titrasi berdasarkan kurva titrasi dan karakteristik pengaturan.
- Memverifikasi sistem titrasi secara keseluruhan dengan standar volumetrik bersertifikat.
- Mengoreksi penyimpangan dosis dalam sistem titrasi.
Standar volumetrik bersertifikat digunakan untuk memastikan konsistensi hasil. Standar ini merupakan standar sekunder yang ditelusur ke standar primer yang dikalibrasi oleh lembaga metrologi nasional seperti PTB (Physikalisch-Technische Bundesanstalt) atau NIST (National Institute of Standards and Technology).
Berikut beberapa standar volumetrik yang sering digunakan:
| Jenis Titrasi | Standar Volumetrik |
|---|---|
| Alkalimetri | Kalium hidrogen ftalat, asam benzoat |
| Asidimetri | TRIS, natrium karbonat, kalium hidrogen ftalat (untuk titrasi non-air dengan asam perklorat) |
| Argentometri | Natrium klorida |
| Iodometri | Kalium iodat, arsenik trioksida |
| Serimetri & Manganometri | Natrium oksalat, besi (II) etilendiamonium sulfat |
| Kompleksometri | Kalsium karbonat |
Menimbang Standar Volumetrik dengan Akurat
Untuk menimbang 0,2 – 0,3 g standar volumetrik secara akurat, diperlukan timbangan laboratorium dengan resolusi tinggi.
Pilihan timbangan yang sesuai:
- Timbangan presisi dengan resolusi 1 mg (0,001 g) mungkin tidak cukup karena dapat menghasilkan kesalahan hingga 2 – 3%.
- Timbangan analitik dengan resolusi 0,1 mg atau bahkan 0,01 mg lebih disarankan untuk mengurangi kesalahan penimbangan.
Untuk titrasi NaOH 0,1 mol/L dengan kalium hidrogen ftalat, standar ini harus dikeringkan dalam oven pada 105°C selama dua jam sebelum digunakan. Timbang 0,2 – 0,3 g standar volumetrik secara teliti menggunakan timbangan laboratorium yang sesuai.
Mari kita perhatikan lebih lanjut dalam Gambar 2 di bawah ini :
Ketidakpastian berat sampel sebagai fungsi dari nilai berat sampel untuk timbangan analitik dengan resolusi 0,1 mg
Grafik menunjukkan ketidakpastian penimbangan dengan komponen sistematis dan acak untuk timbangan analitik dengan resolusi 0,1 mg.
Berat sampel 0,2 – 0,3 g dapat menyebabkan kesalahan 0,2 – 0,3%.
Hal ini dapat diterima, tetapi juga menunjukkan bahwa keseimbangan presisi tidak akan cukup, karena kesalahan penimbangannya dapat 10 kali lebih tingi, yaitu 2 – 3%.
Untuk bobot awal < 0,1 g, idealnya gunakan timbangan analitik dengan resolusi 0,01 mg, jika tidak, kesalahan penimbangan akan berdampak terlalu besar pada hasilnya.
Apa tindakan lain yang harus dipertimbangkan sebelum melakukan penentuan titran dan titrasi sampel?
Sebelum melakukan titrasi, beberapa langkah persiapan perlu dilakukan:
- Membilas buret untuk memastikan tidak ada gelembung udara dalam sistem. Jangan membilas dengan larutan alkali seperti NaOH, karena dapat menyerap CO₂ dan memengaruhi hasil titrasi.
- Memeriksa larutan elektrolit dalam elektroda pH dan mengisi ulang dengan KCl 3 mol/L jika diperlukan.
- Melakukan kalibrasi elektroda pH untuk memastikan kemiringan elektroda masih optimal (>95% atau lebih baik jika >97%).
- Menyesuaikan posisi elektroda agar cukup terendam dalam larutan sampel dan memastikan ujung titrasi tidak menetes secara tidak teratur.
- Mengatur kecepatan pengadukan agar membentuk corong kecil tanpa gelembung udara.
Saran: Kemiringan elektroda pH harus jelas > 95% (> 56,2 mV/pH). atau > 97% (57,4 mV/pH) lebih baik.
- Penempatan elektroda dalam kaitannya dengan ujung titrasi pada klem titrasi memiliki peran penting. Elektroda sebaiknya ditempatkan sejauh mungkin dari titik keluarnya titran agar larutan titrasi dapat bercampur secara merata dengan larutan sampel sebelum mencapai elektroda. Arah pengadukan harus searah jarum jam, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.
- Selain itu, elektroda harus direndam cukup dalam sehingga diafragmanya berada sepenuhnya di dalam larutan. Ujung titrasi juga harus terendam dalam larutan untuk menghindari pembentukan tetesan yang terlalu besar, yang dapat menyebabkan jatuhnya titran secara tidak merata dan menghasilkan kurva titrasi yang tidak stabil.
- Pastikan kecepatan pengadukan diatur seoptimal mungkin. Disarankan agar terbentuk corong kecil dalam larutan tanpa menimbulkan gelembung udara untuk memastikan pencampuran yang efisien.
Titrasi kalium hidrogen ftalat dengan NaOH 0,1 mol/l.
Titrasi kalium hidrogen ftalat dengan NaOH 0,1 mol/l.
Melakukan titrasi sampel
Setelah semua persiapan selesai, proses titrasi dapat dimulai:
- Timbang sekitar 1 gram sampel ke dalam gelas kimia 100/150 mL.
- Tambahkan 60 – 80 mL air deionisasi.
- Untuk titrasi HCl asam kuat, ada juga metode standar dalam titrator TitroLine ® SI Analytic dalam perangkat lunak TitriSoft kami di bawah “pH asam kuat”. Hanya perhitungan yang harus disesuaikan dengan HCl dalam % dan kemudian dapat disimpan sebagai metode pengguna baru.
Baca juga Tips dan Trik Pemilihan Elektroda pH Untuk Titrasi: Panduan Lengkap untuk Hasil Optimal
Kurva titrasi dapat dilihat pada (Gbr. 6). Terdapat titik ekivalen yang jelas yang menunjukkan konsumsi titran NaOH.
Seperti inilah kurva titrasi asam kuat, asam klorida yang dititrasi dengan alkali kuat seperti NaOH dan tidak mengandung CO2 atau karbonat.
Kurva titrasi kedua (Gambar 7) menunjukkan dua titik ekivalen karena bagian dari NaOH telah dikonversi menjadi Na2CO3. Na2CO3 bereaksi dengan HCl sesuai dengan persamaan reaksi berikut.
Na2CO3 + 2 HCl -> 2 NaCl + H2O + CO2
Larutan titrasi sekarang bukan lagi NaOH, melainkan campuran NaOH + Na2CO3.
Gambar 7 : Titration HCl dengan NaOH yang mengandung karbonat.
Perluas pengetahuan titrasi Chemist dengan E-Book Titrasi yang komprehensif.
Panduan praktis ini memberikan wawasan tentang :
- Dasar-Dasar Titrasi
- Berbagai Metode Pengujian Titrasi
- Beragam Aplikasi Titrasi dengan pengalaman laboratorium praktis yang dirancang oleh para ahli titrasi kami.
Apakah Ini Saatnya Laboratorium Anda Beralih Dari Buret Manual ke Titrasi Otomatis?
Ingin tahu lebih banyak?
Konsultasikan kebutuhan titrasi otomatis dan dosing titrator semi manual untuk pengukuran titrasi yang Presisi Cepat, Akurat dan Efisien pada link Tanya Lichem di Sini
Baca Juga Artikel Laiinya Mengenai Titrasi :
Berkenalan Lebih Dekat dengan Metode Titrasi
Ketahui Tingkat Asiditas dan Alkalinitas dalam Bahan Pangan
Keunggulan Titrasi Otomatis dibandingkan Titrasi Manual
7 Kesalahan dalam Pengukuran Titrasi Menggunakan Buret
